Q17.
下列關於卡氏微量水分測定的敘述，何者錯誤
化工 · 丙級 · 工業儀器 · Q17
難易度分析
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本題要求考生對水分測定法的化學反應類型、試劑組成、化學干擾因素及實驗終點判讀有精確的記憶與辨析能力，屬於考驗基礎核心概念的標準題目。
正確答案：①卡爾費雪(Karl-Fisher)滴定法是屬於酸鹼中和滴定的反應
① 卡爾費雪(Karl-Fisher)滴定法是屬於酸鹼中和滴定的反應:卡爾費雪滴定法屬於氧化還原反應而非酸鹼中和反應。其原理是利用碘(I₂)氧化二氧化硫(SO₂)時需要消耗水分子的計量關係來測定水分含量，反應機制與質子轉移的酸鹼中和完全不同。
錯誤選項解析
- ② 卡爾費雪試劑成分是I 2、SO 2 和C 5H 5N:卡爾費雪試劑的基本成分確實包含碘(I₂)、二氧化硫(SO₂)和吡啶(C₅H₅N)，三者共同構成滴定反應體系。現代改良配方常以咪唑取代吡啶以降低毒性，但原始配方敘述正確。
- ③ 卡爾費雪滴定時醛類會造成干擾，致影響到測定的計量關係:醛類化合物確實會干擾卡爾費雪滴定，因為醛類會與試劑中的甲醇和二氧化硫發生副反應生成縮醛，額外消耗試劑而破壞水與碘的1:1計量關係，導致測定結果偏高。
- ④ 當採用卡爾費雪滴定法來滴定時，若溶液的顏色由黃色變成棕色時，即表示到達滴定之終點:目視法卡爾費雪滴定的終點判斷確實是溶液顏色由黃色轉變為棕色（或紅棕色），這表示游離碘開始出現，代表水分已完全反應，到達滴定終點。此敘述正確。
Learning Tip
"卡爾費雪滴定法的核心考點在於辨別其為氧化還原反應而非酸鹼反應，此為最常設置的陷阱。需注意酮類與醛類均會干擾測定：醛類產生正干擾，酮類則可能與甲醇反應生成縮酮。實務操作時應嚴格控制環境濕度，避免空氣中水分影響微量測定精度，並定期使用標準水溶液校正儀器。"
學員答題分佈
①卡爾費雪(Karl-Fisher)滴定法是屬於酸鹼中和滴定的反應0%
②卡爾費雪試劑成分是I 2、SO 2 和C 5H 5N0%
③卡爾費雪滴定時醛類會造成干擾，致影響到測定的計量關係0%
④當採用卡爾費雪滴定法來滴定時，若溶液的顏色由黃色變成棕色時，即表示到達滴定之終點0%
此答題分佈是根據學員在 LongePass 模擬考等實際作答紀錄計算而成。與考友分享這道歷屆試題與詳細解析！